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拉曼光譜基本介紹
拉曼光譜是一種散射光譜,拉曼光譜技術(shù)是一種基于拉曼散射效應,通過(guò)分析與入射光頻率(波長(cháng)) 不同的散射光,從而獲得物質(zhì)信息的分子光譜技術(shù)。當一束單色光λ_laser 照射樣品時(shí),樣品分子會(huì )使入射光發(fā)生散射。大部分散射光只是改變了運動(dòng)方向,而光的頻率(波長(cháng))相較入射光未發(fā)生變化, 這種散射被稱(chēng)為瑞利散射,屬于彈性散射;少部分散射光不僅傳播方向發(fā)生了改變,而且光的頻率(波長(cháng))也發(fā)生了改變,這種散射被稱(chēng)為拉曼散射,屬于非彈性散射。其中散射光頻率小于入射光的拉曼散射被稱(chēng)為斯托克斯散射,而頻率大于入射光的拉曼散射被稱(chēng)為反斯托克斯散射,這兩者對稱(chēng)地分布于瑞利散射兩側。
拉曼光譜的優(yōu)勢
拉曼光譜分析方法
各種樣品的mapping 結果
卓立漢光全自動(dòng)化拉曼光譜分析儀Finder930產(chǎn)品概述
從2003 年步入拉曼光譜領(lǐng)域至今,卓立漢光的技術(shù)實(shí)力不斷沉淀,拉曼產(chǎn)品也在推陳出新, 公司產(chǎn)品在材料、地質(zhì)、生物、化學(xué)、醫藥、食品、刑偵等領(lǐng)域得到了十分廣泛的應用。經(jīng)過(guò)與不同行業(yè)不同客戶(hù)的長(cháng)期探討,我們推出了全新一代的Finder 930 拉曼測量系統,旨在打造一臺屬于國人自己的高性能、高穩定性、高性?xún)r(jià)比的國產(chǎn)激光共聚焦拉曼光譜儀。我們汲取了前幾代產(chǎn)品的成功經(jīng)驗,對Finder 930 的硬件和軟件上進(jìn)行了升級:
成像質(zhì)量更加優(yōu)秀,波長(cháng)重復性和準確性更高,讓您的實(shí)驗數據更加可靠。
光路自動(dòng)校正不僅使設備更加智能,操作更加簡(jiǎn)單,也讓設備穩定性大幅提升,開(kāi)機即用, 無(wú)需專(zhuān)人維護。
mapping、拉曼mapping、熒光壽命成像、高光譜數據處理, 簡(jiǎn)單易用,讓您的數據分析更加方便快捷。
Finder 930,是一臺具有高性能, 高可靠性,高智能化的通用型分析儀器,為您的研究保駕護航。
卓立漢光全自動(dòng)化拉曼光譜分析儀Finder930系統特點(diǎn)
*的共焦性能
當一個(gè)點(diǎn)光源(通常是激光)通過(guò)物鏡聚焦在樣品上,這一點(diǎn)所成的像通過(guò)探測針孔被探測器所檢測,此時(shí)照明針孔和探測針孔相對于物鏡焦平面是共軛的,即為共聚焦。在共聚焦顯微系統中,只有被照明樣品的散射光信號才會(huì )被接受,這就保證了橫向空間分辨率;而位于光源照明區域內,但不在焦平面上的樣品信號會(huì )由于離焦而被探測針孔(空間濾波器)強烈地衰減,這也就保證了縱向空間分辨率。因此, 當我們將樣品沿著(zhù)激光入射的方向上下移動(dòng)時(shí), 可以將激光聚焦于樣品的不同層,以實(shí)現對樣品的剖層分析。共聚焦的另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是對于透明,半透明樣品,或者有較強熒光和黑體輻射背景的樣品來(lái)說(shuō),有較好的背景抑制的功能。
上圖為小鼠的心臟切片樣品,可以看到在寬場(chǎng)成像(A)中,離焦光線(xiàn)會(huì )顯著(zhù)地降低圖像的分辨率和對比度;但是在共聚焦成像系統(B)中,利用針孔去除非聚焦光線(xiàn),因此可以形成對比度和分辨率更高的圖像。
圖片引用:Price R L ,Jerome W G J . Basic Confocal Microscopy[M]. Springer New York, 2011.
系統穩定性
在一個(gè)有眾多光學(xué)元件的光學(xué)系統里面,光學(xué)元件調節架的溫漂,光路切換的重復性等問(wèn)題,直接影響系統的穩定性,反映到顯微共聚焦拉曼光譜系統上最直觀(guān)的現象就是激光光斑的漂移。而激光光斑的漂移會(huì )帶來(lái)諸多問(wèn)題,最直接的影響就是共聚焦性能的降低以及系統靈敏度的下降,其次光斑漂移會(huì )對偏振等對光路準直性要求*的實(shí)驗帶來(lái)影響,因此保證系統的穩定性是設計一切光學(xué)系統的首要問(wèn)題。
溫度濕度對穩定性的影響
在光學(xué)系統中,光路越長(cháng),反射鏡越多,那么光學(xué)調整架由于溫度濕度影響而產(chǎn)生的漂移量就越大,激光光斑的漂移就會(huì )越嚴重。從共聚焦原理可以看到,共聚焦就是要把激光光斑成像到針孔上,激光光斑漂移就意味著(zhù)針孔上的光斑像漂移,因此通光量就會(huì )顯著(zhù)下降。為了避免信號強度受到影響,因此只能把針孔變大,進(jìn)而影響共聚焦性能。為了解決這個(gè)問(wèn)題,Finder930 采用了激光器內置的設計,減小光路長(cháng)度,同時(shí)采用受溫度濕度影響形變最小的航空鋁材設計制作光學(xué)元件調整架。
時(shí)間穩定性實(shí)驗測試曲線(xiàn):
光路切換對穩定性的影響
當共聚焦拉曼系統為了滿(mǎn)足不同的實(shí)驗需求配置多路激光器時(shí),就需要進(jìn)行激光器和濾光片的切換,因切換過(guò)程對定位精度和重復定位精度都有很高的要求,因此一般采用電動(dòng)切換。Finder 930 在設計初期, 便巧妙地將多個(gè)波長(cháng)的激光器通過(guò)二向色鏡進(jìn)行合束并固化,在更換激光器波長(cháng)時(shí), 軟件會(huì )自動(dòng)控制激光器的開(kāi)關(guān),并自動(dòng)切換到響應的濾光片。以上的設計,保證了系統可以長(cháng)期(數月)穩定工作,而不需要經(jīng)常調整光路。
溫度穩定性實(shí)驗測試曲線(xiàn):
注:該曲線(xiàn)為實(shí)驗室測試數據,環(huán)境溫度22±2℃
光譜成像能力
從前面的原理介紹得知,拉曼光譜是用來(lái)表征物質(zhì)化學(xué)成分以及研究分子性質(zhì)如應力,極性,及晶體質(zhì)量等屬性的一種工具。而拉曼mapping 或者叫拉曼成像就是將研究的對象可視化的一種手段。用戶(hù)可以直接從Mapping 圖像上得到如化學(xué)成分的空間分布,非常直觀(guān)。
既然是Mapping 是顯微圖像的一種,那么Mapping 就必須有顯微圖像應該具備的特點(diǎn),即就是空間分辨率和成像速度。
1.空間分辨率
空間分辨率分為橫向(XY 平面)和縱向(Z)兩個(gè)指標,橫向分辨率主要受物鏡NA,激光器波長(cháng),共焦針孔的尺寸以及激光器光斑質(zhì)量的影響,而縱向分辨率也就是我們講的共聚焦性能,除了上面幾個(gè)因素外, 還跟系統的優(yōu)化設計有極大的關(guān)系。經(jīng)過(guò)優(yōu)化過(guò)后的Finder930,可以在100X,0.9NA 物鏡,532nm 激光測試條件下,達到橫向空間分辨率0.5m,縱向空間分辨率1.79m。而我們的所有Mapping 均可以在共聚焦情況下完成,因此保證了mapping 結果的空間分辨率。
2.成像速度
Mapping 成像速度是另外一個(gè)重要的參數,主要取決 于系統的靈敏度,電動(dòng)臺的精度以及軟件的處理能力。 靈敏度要夠高,單光譜的采集時(shí)間才可以更短,才能 從本質(zhì)上提升 Mapping 速度,而電動(dòng)臺的高精度主要 是防止圖像畸變,軟件的 Mapping 邏輯是為了提升 Mapping 速度,做到邊走邊采的同步功能,軟件的實(shí) 時(shí)處理能力比如噪聲抑制,背景扣除等功能,可以從 弱信號復雜信號當中把拉曼光譜提取出來(lái)實(shí)時(shí)顯示。
2.1系統靈敏度:鍍銀反射鏡,可升級寬譜介質(zhì)膜; 光譜儀可做鍍銀升級;F/4.2 通光口徑;CCD 采用 深制冷,背照式深耗盡芯片,峰值量子效率 >90%; 1.48MHz 讀出速度,可實(shí)現一秒鐘 100 張以上光譜采 集速度
2.2Mapping 采集圖像時(shí),電動(dòng)位移臺先從原點(diǎn)移動(dòng) 至采集目標區域零點(diǎn),然后依照程序設計進(jìn)行逐點(diǎn)逐 行掃描,掃描結束后,電動(dòng)位移臺回到掃描區域的中 心點(diǎn)。此時(shí)可以對采集到光譜進(jìn)行數據處理,得到理 想的拉曼 Mapping 圖像。
軟件數據分析(Visual Spectra)
具有強大的數據分析軟件,可以對 Mapping 數據進(jìn)行去基線(xiàn)、平滑等預處理,之后根據需求可以通過(guò)信號強度的 積分、平均值、*大值等模式進(jìn)行成像;此外,還可以對單峰及多峰進(jìn)行數據擬合。對于輸出的圖像,可以進(jìn)行 色表匹配等美化處理。
光譜 Mapping 數據處理 可以對單點(diǎn)(全圖)數據進(jìn)行預處理,包括去除“宇宙射線(xiàn)"、光譜基底,平滑光譜曲線(xiàn)等。
物鏡
型號及描述
SLMPLN20X:長(cháng)工作距離物鏡,NA 值0.25,工作距離25mm,螺紋規格RMS,齊焦距離45mm;
SLMPLN50X:長(cháng)工作距離物鏡,NA 值0.35,工作距離18mm,螺紋規格RMS,齊焦距離45mm;
SLMPLN100X:長(cháng)工作距離物鏡,NA 值0.6,工作距離7.6mm,螺紋規格RMS,齊焦距離45mm;
LMU-15X-NUV:紫外物鏡,波段325-500nm,NA0.3,工作距離8.6mm,螺紋規格RMS,齊焦距離39.1mm;
LMU-40X-NUV:紫外物鏡,波段325-500nm,NA0.47,工作距離0.8mm,螺紋規格RMS,齊焦距離34.5mm;
LMPLN10XIR:紅外物鏡,波段700-1300nm,NA 值0.3,工作距離18mm,螺紋規格RMS,齊焦距離45mm;
LCPLN50XIR:紅外物鏡,波段700-1300nm,NA 值0.65,工作距離4.5mm,螺紋規格RMS,齊焦距離45mm;
LCPLN100XIR:紅外物鏡,波段700-1300nm,NA 值0.85,工作距離1.2mm,螺紋規格RMS,齊焦距離45mm;
電化學(xué)附件
能與各式拉曼和紅外光譜儀(反射式)配套進(jìn)行原位條件下的光譜測試,廣泛應用于化學(xué)、材料及相關(guān)領(lǐng)域,特別適合于電化學(xué)基礎研究。本裝置屬研究型, 可依據需要進(jìn)行功能擴展。
主要特點(diǎn):
• 拉曼、紅外兼容;載物臺
75x50 行程,控制手柄
3m 定位精度,最小步進(jìn)50nm;
2D Raman/PL Mapping
最大承重1kg;
高壓腔
熱液金剛石壓腔是一種新型的金剛石壓腔裝置,能在顯微鏡下觀(guān)察高溫高壓或低溫高壓水體系的相變實(shí)驗。它利用兩個(gè)金剛石砧使處于金剛石砧中部的錸樣品室墊圈壓縮密封產(chǎn)生高達3 到5 個(gè)GPa 的高壓。由碳化鎢支座、鉬加熱爐絲、陶瓷粘合劑、熱電隅及搖臺組成的加熱組件提供高達1000℃ 的溫度。配合顯微鏡或激光拉曼可以觀(guān)察相變過(guò)程,測量反應物的組成變化??梢杂糜诩淄樗衔飳?shí)驗、H2O 冰的高壓相實(shí)驗、花崗巖熔融實(shí)驗、巖石礦物組合熔融實(shí)驗研究和可燃有機巖、石油、蒙脫石及巖石熱解實(shí)驗、礦物中包裹體研究。
溫度范圍:室溫到1000℃;
溫度精度:+/- 0.1℃;
加熱速率:0.1 到150℃ /min;
壓力范圍:大氣壓到3GPa(標配);
變溫臺
溫度范圍: -190℃~ 600℃;
溫度分辨率:0.01℃;
溫度穩定性:±0.05℃(>25℃)±0.1℃(<25℃);
最大加熱速度:+150℃ /min;
最大制冷速度:-50℃ /min
最小物鏡距離:5 mm;
原位光譜拉伸裝置
是一款可應用于樣品拉伸條件下的紅外、紫外、熒光研究的測試裝置。原位紅外、紫外、熒光拉伸裝置根據材料所需要的拉伸作用而設計,配合相應光譜儀的結構空間需求, 能夠實(shí)現樣品的拉伸測試要求;其結構設計上則充分考慮了實(shí)驗室條件下紅外、紫外、熒光測試需求,設置了相應的窗口,保證光線(xiàn)的透射和90°方向熒光出射探測。
• 位移拉伸量調節范圍:0.1-20mm;技術(shù)規格
激光波長(cháng)(nm) | 標配532nm,選配638nm、785nm |
激光功率(mW) | >60(532nm),>25(638nm),>50(785nm) |
拉曼頻移范圍(cm-1) | 80-9000@532nm,80-6000@638nm,80-3200@785nm |
顯微鏡 | 正置顯微鏡 |
樣品臺 | 標配:手動(dòng),行程102*105mm |
選配:電動(dòng)位移臺,行程75*50mm | |
物鏡 | 10x,50x,100x,50x 長(cháng)焦,半復消色差 |
落射式照明 | 鹵素燈 |
光譜儀 | 320 mm 焦長(cháng),Czerny-Turner 式 |
光譜CCD | 2000x256 像素,背照式深耗盡芯片,QE>90%,可見(jiàn)近紅外專(zhuān)用 |
光柵配置 | 1800g/500nm blazed |
600g/500nm blazed | |
150g/500nm blazed | |
光譜分辨率 | < 1.5cm-1 |
信噪比 | > 30:1 |
空間分辨率(針孔50μm,532nm 激發(fā)) | 縱分辨率:< 2μm |
橫向分辨率:< 500nm |
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